我們常常接到這樣的訂單,客戶在采購了實驗室乳化機或其他款實驗室設備后一段時間,又會再來采購一臺中試乳化攪拌機。通常,配方和工藝是在實驗室規模上進行研發的,批量約為1~10?kg,研發完成后會轉移到批量為1000?kg及以上的大型生產設備上。一般情況下,批量大小僅增大為原來的10倍,例如,從10?kg增大至100?kg,從100?kg增大至1000?kg。工藝放大需要注意哪些問題,一起來了解一下。
在研發陌生的配方或工藝時,需清楚:該工藝或產品的生產在更大批量下可能會變得不可預測,并因此帶來巨大的風險。如果想要在產品的整個生命周期內完全避免此類事件發生,那么根據參數研發準確且完整的放大模型就非常必要。仔細觀察工藝的各個步驟可以發現,當批量乘以10時,所有的尺寸和元素并不一定會以相同的比例增加。
在現實中,因為一些限制條件,會使得精確計算放大變得更加困難。例如,市面上的電動機僅有幾種特定的額定轉速,并且不能記錄性能增量。即使電動機是根據零件清單定制的,也只有部分尺寸可用。此外,不同廠家生產的電動機的幾何結構、機械以及產品特有的多重特征也會給計算帶來影響,所以在這種情況下的計算并不精確,只能是種近似結果。
工藝放大中最常見的問題是反應選擇性改變,這會影響到產品的產率和純度,這主要是小試的混合效果和生產不一致。如果在小試已經評估過轉速的影響,在出現問題時,就會快速找到原因,中試車間的乳化反應釜都配有變頻調速,可以進行適當的調整以確定合適的轉速。在實驗室中由于物料體積較小,攪拌效率好,傳熱、傳質的問題表現不明顯,但是在中試放大時,由于攪拌效率的影響,傳熱,傳質的問題就突出地暴露出來。因此,中試放大時必須根據物料性質和反應特點注意研究攪拌器的型式,考察攪拌速度對反應規律的影響,特別是在固-液非均相反應時,要選擇合乎反應要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。避免復雜在工藝發展和放大中要盡可能簡單,越簡單,產生工藝錯誤的機會越少。
在原料藥工藝放大時需要考慮乳化攪拌機設備的可用性,對于混合乳化機設備的可用性評價應注意一下六點:
- 混合狀態是否滿足工藝要求;
- 反應設備的最小投料溶劑是多少;
- 加熱介質是否有溫度指示且可控制在工藝要求的范圍內;
- 滴液點的溫度是否可控制(滴液是否達到足夠的低溫,滴液是否足夠稀釋,滴液位置是否處于攪拌最大處,滴液的分布是否滿足工藝要求等);
- 反應設備是否做到了工藝要求的清洗和干燥程度;
- 反應設備是否達到了工藝要求的密封程度。
事實上,實驗室階段獲得的最佳反應條件不一定能符合中試放大要求。開始中試放大時應考慮所需各種設備的材質和型式,并考察是否合適,尤其應注意接觸腐蝕性物料的設備材質的選擇。意凱的各系列乳化攪拌機設備的小試、中試、生產型、大生產型,它們在規格配置上,充分考慮到了其中的影響因素。如:放熱反應中的加料方式以更方便控制加料速度;乳化反應釜的傳熱面積與傳熱系數,以及制冷劑等因素進行深入的試驗研究。掌握這些要素在放大時設備的變化規律,并經過嚴密科學的數據計算,以得到更合適的相應規格設置。以此為依據的相應結構、規格與配置等的設置,可很友好的進行小試、中試、生產、大生產的銜接。同時,在意凱這里,客戶可以在十萬級凈化實驗室配備的專業設備試料或改進調整工藝,測試任何類型的機器,或進行放大和生產批次測試。同時客戶也可獲得有關技術設備和擴展功能的專家的建議和支持。通過可持續和創新的解決方案,意凱推動客戶實現眼前的成功,并幫助他們塑造未來的市場。