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筆者最近在進行聚氨酯膠囊的合成試驗

目標是把Na2SiO3水溶液包裹到聚氨酯殼里,通過乳化機使用界面聚合法形成膠囊。

溶劑為:甲苯(90ml)

芯材為:Na2SiO3水溶液(30g)

乳化劑為:span 85(4ml)

表面活性劑(也作成膜單體)PEG 400(2ml)

單體: HDI 三聚體(0.7ml)

催化劑;二月桂酸二丁基錫(0.05g)

聚氨酯包裹硅酸鈉溶液形成膠囊,關于乳化相關的問題

首先是乳化的問題,按照文獻上,把span85和PEG400 加到甲苯里,攪勻。然后把Na2SiO3水溶液加到混合液里。室溫下使用乳化機乳化。但是不論乳化速度快慢,或者時間長短,都只能得到非常渾濁的溶液。

后來試了下,發現在span非常少的情況下(只加0.1ml),不加PEG也能得到乳液(稍微搖晃溶液,甚至不用機械攪拌,就可以看到一顆顆的小液滴沉在下部,但不穩定,容易聚并分層,通過乳化機告訴剪切還是同樣的問題),要是span稍微多一點,就要加非常多的PEG才能使得渾濁液變成有乳滴的液體(手搖或者用乳化機都一樣。乳液不穩定,很容易聚并)。

筆者又試了NaCO3溶液,Na2SO3溶液,都出現同樣的問題。

但是芯材用水,或者中性的溶液例如Na2SO4溶液,就比較容易得到乳液(span用量合適,又不需要加太多PEG, 雖然也容易分層。但是攪拌過程中乳滴還在)。可是試驗做到最后,通常得不到膠囊,靜置后下面一層白白的泡沫乳液。應該是聚合失敗。

所以,筆者的問題是:

1. 堿性的水溶液芯材,是不是通常會影響span 或者類似乳化劑的作用,有什么乳化劑比較適合筆者的這個乳液體系。

2. 用很少量的span 和peg形成乳液的情況下,63度反應4個小時(文獻上的溫度時間),還得不到膠囊,是不是因為催化劑沒加足,界面聚合速度慢,或者是單體加太少了?但都是按照文獻上的量來試的。另外,聚氨酯不溶于甲苯和水,但試驗過程中始終看不到聚氨酯高分子體。而直接把甲苯和少量HDI三聚體,催化劑,以及PEG混到一起,做個簡單的試驗,并攪拌,是可以得到聚氨酯的。

寫了不少,但是確實是碰到問題了,是要換種乳化劑,還是步驟有要注意的地方?

建議:

二月桂酸二丁基錫容易水解的,不知道你的是不是水解掉了;還有可能得到了聚氨酯水溶液預聚物,這樣也不會析出聚氨酯的

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